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1D-Experimente

2D-Experimente

Die Ausstattung der Geräte ermöglicht eine Vielzahl von eindimensionalen Experimenten auch im Automatik-Betrieb. In der nachstehenden Tabelle sind die wichtigsten Routine-Parameter-Sätze aufgeführt.

Standardmäßig können von allen Kernen mit Messfrequenzen zwischen der von 109Ag und 31P 1H-gekoppelte und 1H-entkoppelte Spektren aufgenommen werden. Quadrupol-Kerne (Spin > 1/2) in asymetrischer elektronischer Umgebung, insbesondere mit nicht-kubischer Struktur, verursachen dabei Probleme aufgrund kurzer Relaxationszeiten und damit großer Linienbreiten. Während leichte Kerne wie 7Li oder 11B gut messbar sind, kann die Linienbreite bei schweren Kernen mit großem Quadrupol-Moment mehrere 1000 Hz betragen.

NMR-Spektren von Kernen mit niedriger Messfrequenz und/oder negativem gyromagnetischen Verhältnis sollten nach Möglichkeit indirekt über 1H-2D-Korrelationen wie z.B. HSQC oder HMBC oder direkt unter Ausnutzung von Polarisationstransfer von 1H oder 19F über INEPT oder DEPT registriert werden. Hierfür sind allerdings Spin-Spin-Kopplungen zu dem empfindlicheren Kern erforderlich, die bekannt oder zumindest abgeschätzt werden müssen. 

Probleme können ferner aufgrund des großen Bereichs der Chemischen Verschiebung insbesondere bei schweren Kernen entstehen, die die maximale Sweepweite SW deutlich übersteigen kann. Nach Möglichkeit sollten daher genaue Angaben über die erwarteten δ-Werte auf dem Auftragsformular vermerkt werden.  Dies ist auch der Fall bei 13C-Spektren von anorganischen Carbonyl-Komplexen mit  Chemischen Verschiebungen >200 ppm oder von Organometall-Verbindungen mit Verschiebungen im negativen Bereich.

Bei sehr geringen Konzentrationen bringt die Aufnahme eines 13C-Spektrums mitunter kaum verwertbare Informationen. Wesentlich besser ist in diesen Fällen die Aufnahme einer 2D-13C/1H-Korrelation (HSQC), die aufgrund der höheren Empflindlichkeit des 1H-Kerns ein qualitativ deutlich besseres 13C-Spektrum liefert und noch über die zusätzliche Korrelation mit den 1H-Signalen weitergehende Strukturinformation liefert.

Standard-1D-Experimente
KernExp.NameSW*
[ppm]
NS**Messzeit
[min]
Kommentar                                                                                                                                           
1HPROTON20.7162 Standard-Protonenspektrum von 16.5 ppm bis -4 ppm
1HWATER20.7164 Es wird zunächst ein normales Protonenspektrum aufgenommen und der stärkste Peak, in der Regel Wasser, ermittelt. Durch kontinulierliche Einstrahlung mit der ermittelten Frequenz wird dieser Übergang in einem 2. Experiment gesättigt.
13CC13CPD238102442 Standard-1H-CPD entkoppeltes Spektrum von ca. 285 bis -40 ppm
Bei konz. Lösungen wird die Zahl der Scans auf 256 reduziert.
Bei dünnen Lösungen wird am Wochenende die Zahl der Scans auf 4096 erhöht, an normalen Wochentagen wird die Messung abgebrochen.
Die Referenzierung erfolgt automatisch auf das Lösungsmittel.
13CC13DEPT13523825611 Die Parameter werden vom vorangegangenen 13C-Spektrum, falls vorhanden, übernommen.
CH- und CH3-Gruppen treten mit positiver, CH2-Gruppen mit negativer Intensität auf.
Quaternäre C-Atome werden nicht beobachtet.
13CC13DEPT452381286 CH-, CH2- und CH3-Resonanzen treten mit gleicher Phase auf.
Quaternäre C-Atome werden nicht beobachtet.
13CC13DEPT9023825611 Es werden nur CH-Gruppen beobachtet.
13CC13GD238102442 Protonenen-gekoppeltes Spektrum mit NOE-Effekt
31PP31CPD400322 1H-CPD entkoppeltes Übersichtsspektrum
1H-gekoppeltes Spektrum mit gleichen Parametern möglich.
31PP31400322 Gekoppeltes Übersichtsspektrum
19FF19200161 Gekoppeltes Übersichtsspektrum
19FF19CPD265161 1H-CPD entkoppeltes Übersichtsspektrum
1H-gekoppeltes Spektrum mit gleichen Parametern möglich.
19FF19_1H2651610 19F-Übersichtsspektrum (für Sweep-Optimierung) + 19F + 19F{1H} + 1H{19F} + 1H

* Spektrale Breite (SW) des Übersichtsspektrums
**Zahl (NS) der akkumulierten Spektren (Scans)

2D-Experimente