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Standardexperimente

           1D-Experimente                                                2D-Experimente

Messfrequenzen:
Eine vollständige Liste der Frequenzen aller Kerne mit Spin >0 mit Informationen zu ihrer Verfügbarkeit in Wuppertal finden Sie hier (pdf).
Detaillierte Angaben zu Frequenzen, Standards und Referenzierung sind in den IUPAC-Empfehlungen (2008) enthalten.

Messfrequenzen (BF) [MHz]

KernAVANCE 400AVANCE 600 Referenz
1H400.130000600.130000TMS
13C100.612729150.902749TMS
15N40.560246
40.544821
60.833780
60.810645
CH3NO2
NH3(fl)
19F376.498534 - CFCl3
31P161.975393242.936777H3PO4

Für alle 13C-Experimente sollten die Konzentrationen so hoch wie möglich sein.
Um unsinnige 13C-Messungen zu vermeiden, werden die Konzentrationen  anhand ihrer 1H-Spektren überprüft. Bei zu kleinen Signal/Rausch-Verhältnissen werden an Werktagen alle 13C-Experimente automatisch gestrichen. Dünne Lösungen ebenso wie langlaufende Spezialexperimente sollten daher vorwiegend für Wochenend-Messungen (bis Freitag mittag) abgegeben werden.

Die Referenzierung erfolgt automatisch auf das jeweilige 13C-Signal des deuterierten Lösungsmittels, sofern das Signalmuster nicht zu sehr gestört ist.

13C Chemische Verschiebungen der deuterierten Lösungsmittel
Lösungsmittelδ [ppm]   Lösungsmittelδ [ppm]  Lösungsmittelδ [ppm]  Lösungsmittelδ [ppm]  
Aceton-d6 30.50 Acetonitril-d3  1.28 Benzol-d6128.00 Chloroform-d1 77.00
Dimethylformamid-d6 30.10 Dimethylsulfoxid-d6 39.50 Dioxan-d8 66.30 Essigsäure-d4 20.00
Ethanol-d6 17.20 Methanol-d4 49.00 Methylenchlorid-d2 53.73 Pyridin-d5123.50
Tetrachlorethan-d2 74.20 Tetrahydrofuran-d8 25.20 Toluol-d8 20.42 Wasser-d2 -

Eine umfangreiche Liste von 1H- and 13C-Verschiebungen von gängigen Verunreinigungen (z.B. H2O) in den verschiedensten Lösungsmitteln finden Sie in Organometallics 2010, 29, 2176–2179.

Die Standard-Experimente bestehen z.T. aus kombinierten Messserien mit voneinander abhängigen Spektren, z.B.
      1H (PROTON) - 13C (C13CPD) - 13C (C13DEPT135p)
Das Protonenspektrum bestimmt die Anzahl der Scans im 13C-Spektrum (256, 1024 oder Abbruch). Die Phasenkorrektur des DEPT-Spektrums wird ebenso wie die Referenzierung aus dem vorhergehenden 13C-Spektrum übernommen.

Optimierung des Spektralbereichs SW
Im Fall von 1D-Spektren, z.B. von 19F- oder 31P-Spektren, kann eine Option gesetzt werden, bei der zunächst mit reduzierter Scanzahl ein Übersichtsspektrum aufgenommen wird. In Abhängigkeit von der sich ergebenden Spektrenqualität (Signal-Rausch-Verhältnis) wird entweder

(a) abgebrochen,
(b) bei unveränderter Auflösung mit der um den Faktor 4 erhöhten Scanzahl NS weitergemessen oder
(c) der Spektralbereich (SW) optimiert und die Scanzahl NS je nach Spektrenqualität übernommen oder um den Faktor 4 reduziert.

Die zusätzlichen Experimente (Spreizungen) werden unter folgenden Experimentnummern (expno) gespeichert:
1H +1000
13C +2000
19F +3000
31P +4000
     Sonstige +5000

Für 19F-Spektren (nur AVANCE 400) gibt es eine spezielle Spektrenfolge, bestehend aus
   (a)  19F-Übersichtsspektrum,
   (b)  Sweep-optimiertem 19F-Detailspektrum,
   (c)  1H-entkoppeltem 19F-Spektrum mit Parametern von (b),
   (d)  mit der Center-Frequenz (O1) aus (b)19F-entkoppeltem 1H-Spektrum sowie
   (e)  normalem 1H-Spektrum.